3/1:20301

2.3. ИСПЫТАНИЯ ДЛЯ ИДЕНТИФИКАЦИИ

2.3.1. РЕАКЦИИ ИДЕНТИФИКАЦИИ НА ИОНЫ И ФУНКЦИОНАЛЬНЫЕ

ГРУППЫ

АЛКАЛОИДЫ

Несколько миллиграммов испытуемого образца или указанное в частной монографии

количество испытуемого образца растворяют в 5 мл воды Р, прибавляют хлороводородную

кислоту разбавленную Р до кислой реакции раствора (2.2.4), затем добавляют 1 мл

раствора калия йодвисмутата Р; тотчас образуется осадок оранжевого или оранжево-

красного цвета.

АЛЮМИНИЙ

Около 15 мг испытуемого образца растворяют в 2 мл воды Р. К полученному раствору или

к 2 мл раствора, указанного в частной монографии, прибавляют 0.5 мл хлороводородной

кислоты разбавленной Р и около 0.5 мл тиоацетамида реактива Р; осадок не образуется.

Затем по каплям прибавляют раствор натрия гидроксида разбавленного Р; образуется

студенистый осадок белого цвета, растворяющийся при последующем добавлении

раствора натрия гидроксида разбавленного Р. К полученному раствору постепенно

прибавляют раствор аммония хлорида Р; вновь образуется студенистый белый осадок.

АМИНЫ ПЕРВИЧНЫЕ АРОМАТИЧЕСКИЕ (АМИНЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ

ПЕРВИЧНЫЕ)

Испытуемый раствор, указанный в частной монографии, подкисляют хлороводородной

кислотой разбавленной Р, прибавляют 0.2 мл раствора натрия нитрита Р и через 1-2

мин добавляют 1 мл раствора β-нафтола Р; появляется интенсивное оранжевое или

красное окрашивание и, как правило, образуется осадок такого же цвета.

АММОНИЯ СОЛИ

К испытуемому раствору, указанному в частной монографии, прибавляют 0.2 г магния

оксида Р. Через полученную смесь пропускают поток воздуха, и направляют

образующийся при этом газ в смесь 1 мл 0.1 М хлороводородной кислоты и 0.05 мл

раствора метилового красного Р; окраска индикатора становится желтой. Затем

прибавляют 1 мл свежеприготовленного раствора 100 г/л натрия кобальтинитрита Р;

образуется осадок желтого цвета.

АММОНИЯ СОЛИ И СОЛИ ЛЕТУЧИХ ОСНОВАНИЙ

Около 20 мг испытуемого образца растворяют в 2 мл воды Р. К полученному раствору или

к 2 мл раствора, указанного в частной монографии, прибавляют 2 мл раствора натрия

гидроксида разбавленного Р. При нагревании раствора выделяются пары аммиака,

идентифицируемые по запаху и щелочной реакции (2.2.4).

АЦЕТАТЫ

а) Испытуемый образец нагревают с равным количеством щавелевой кислоты Р;

выделяются пары уксусной кислоты, идентифицируемые по характерному запаху и

кислой реакции (2.2.4).

b) Около 30 мг испытуемого образца растворяют в 3 мл воды Р. К полученному раствору

или к 3 мл раствора, указанного в частной монографии, последовательно прибавляют 0.25

мл раствора лантана нитрата Р, 0.1 мл 0.05 М раствора йода и 0.05 мл раствора

аммиака разбавленного Р2. Смесь осторожно нагревают до кипения; в течение нескольких

минут образуется синий осадок или появляется темно-синее окрашивание.

АЦЕТИЛ

Около 15 мг испытуемого образца или указанное в частной монографии количество

испытуемого образца помещают в пробирку длиной около 180 мм и внешним диаметром

18 мм и прибавляют 0.15 мл фосфорной кислоты Р. Пробирку закрывают пробкой, через

которую пропущена небольшая пробирка длиной около 100 мм и внешним диаметром 10

мм, содержащая воду Р выполняющая роль холодильника. На внешнюю поверхность

меньшей пробирки помещают 1 каплю раствора лантана нитрата Р. Если испытуемый

образец относительно легко гидролизуется, устройство помещают на 5 мин в водяную

баню, затем вынимают меньшую пробирку. Каплю снимают и смешивают на фарфоровой

пластинке с 0.05 мл 0.01 М раствора йода. На край капли наносят 0.05 мл раствора

аммиака разбавленного Р2; через 1-2 мин в месте соединения двух капель появляется

синее окрашивание, которое усиливается и сохраняется в течение короткого промежутка

времени.

Для трудногидролизуемого испытуемого образца смесь медленно нагревают на открытом

пламени до кипения и выполняют испытание в соответствии с вышеприведенными

указаниями.

БАРБИТУРАТЫ (ЗА ИСКЛЮЧЕНИЕМ АЗОТЗАМЕЩЕННЫХ)

Около 5 мг испытуемого образца растворяют в 3 мл метанола Р, прибавляют 0.1 мл

раствора, содержащего 100 г/л кобальта нитрата Р и 100 г/л кальция хлорида Р,

перемешивают и добавляют при встряхивании 0.1 мл раствора натрия гидроксида

разбавленного Р; появляется фиолетово-синее окрашивание и осадок.

БЕНЗОАТЫ

a) К 1 мл раствора, указанного в частной монографии, прибавляют 0.5 мл раствора

железа(III) хлорида Р1; образуется бледно-желтый осадок, растворимый в эфире Р.

b) 0.2 г испытуемого образца, при необходимости обработанного в соответствии с

указаниями в частной монографии, помещают в пробирку, смачивают 0.2 мл или 0.3 мл

серной кислоты Р и осторожно нагревают дно пробирки; на внутренних стенках пробирки

появляется белый налет.

c) 0.5 г испытуемого образца растворяют в 10 мл воды Р. К полученному раствору или к

10 мл раствора, указанного в частной монографии, прибавляют 0.5 мл хлороводородной

кислоты Р; образуется осадок, который после перекристаллизации из теплой воды Р и

высушивания в вакууме имеет температуру плавления (2.2.14) от 120

С до 124

С.

БРОМИДЫ

а) Количество испытуемого образца, эквивалентное 3 мг бромид-иона (Br

), растворяют в

2 мл воды Р. Полученный раствор или 2 мл раствора, указанного в частной монографии,

подкисляют азотной кислотой разбавленной Р, прибавляют 0.4 мл раствора серебра

нитрата Р1, встряхивают и отстаивают; образуется светло-желтый творожистый осадок.

Осадок отделяют центрифугированием и промывают тремя порциями воды Р по 1 мл.

Данные процедуры проводят быстро в защищенном от яркого света месте. Надосадочная

жидкость может быть недостаточно прозрачной. Полученный осадок суспендируют в 2 мл

воды Р и прибавляют 1.5 мл раствора аммиака Р; осадок медленно растворяется.

b) Количество испытуемого образца эквивалентное 5 мг бромид-иона (Br

), или

количество испытуемого образца, указанное в частной монографии, помещают в

небольшую пробирку, прибавляют 0.25 мл воды Р, около 75 мг свинца диоксида Р, 0.25 мл

уксусной кислоты Р и осторожно встряхивают. Верхнюю внутреннюю часть пробирки

высушивают с помощью фильтровальной бумаги и оставляют на 5 мин. Полоску

фильтровальной бумаги необходимого размера пропитывают, погружая ее конец в каплю

раствора фуксина обесцвеченного Р, и тотчас помещают пропитанную часть в пробирку.

В течение 10 с на нижнем конце фильтровальной бумаги появляется фиолетовое

окрашивание, которое четко отличается от красной окраски фуксина, наблюдаемой в

верхней пропитанной части полоски бумаги.

ВИСМУТ

a) К 0.5 г испытуемого образца прибавляют 10 мл хлороводородной кислоты разбавленной

Р или используют 10 мл раствора, указанного в частной монографии. Полученный раствор

кипятят в течение 1 мин, охлаждают и, при необходимости, фильтруют. К 1 мл

полученного раствора прибавляют 20 мл воды Р; образуется белый или светло-желтый

осадок, цвет которого после добавления от 0.05 мл до 0.1 мл раствора натрия сульфида Р

изменяется на коричневый.

b) К около 45 мг испытуемого образца прибавляют 10 мл азотной кислоты разбавленной

Р. Полученный раствор или 10 мл раствора, указанного в частной монографии, кипятят в

течение 1 мин, охлаждают и, при необходимости, фильтруют. К 5 мл полученного

раствора прибавляют 2 мл раствора 100 г/л тиомочевины Р; образуется желтовато-

оранжевое окрашивание или оранжевый осадок. Затем добавляют 4 мл раствора 25 г/л

натрия фторида Р; раствор не обесцвечивается в течение 30 мин.

ЖЕЛЕЗО

a) Количество испытуемого образца эквивалентное примерно 10 мг железо-иона (Fe

растворяют в 1 мл воды Р. К полученному раствору или к 1 мл раствора, указанного в

частной монографии, добавляют 1 мл раствора калия феррицианида Р; образуется осадок

синего цвета, не растворяющийся при добавлении хлороводородной кислоты

разбавленной Р.

b) Количество испытуемого образца, эквивалентное 1 мг железо-иона (Fe

), растворяют в

30 мл воды Р. К полученному раствору или к 3 мл раствора, указанного в частной

монографии, прибавляют 1 мл хлороводородной кислоты разбавленной Р и 1 мл раствора

калия тиоционата Р; появляется красное окрашивание. Отбирают две порции

полученного раствора по 1 мл. К одной порции прибавляют 5 мл изоамилового спирта Р

или 5 мл эфира Р, встряхивают и оставляют до расслоения; органический слой

окрашивается в розовый цвет. К другой порции прибавляют 2 мл раствора ртути

хлорида Р; красное окрашивание раствора исчезает.

с) Количество испытуемого образца, эквивалентное 1 мг железо-иона (Fe

), растворяют в

1 мл воды Р. К полученному раствору или к 1 мл раствора, указанного в частной

монографии, прибавляют 1 мл раствора калия ферроцианида Р; образуется осадок синего

(голубого) цвета, не растворяющийся при добавлении 5 мл хлороводородной кислоты

разбавленной Р.

ЙОДИДЫ

а) Количество испытуемого образца, эквивалентное 4 мг йодид-иона (I

), растворяют в

2 мл воды Р. Полученный раствор или 2 мл раствора, указанного в частной монографии,

подкисляют азотной кислотой разбавленной Р, прибавляют 0.4 мл раствора серебра

нитрата Р1, встряхивают и оставляют до образования светло-желтого творожистого

осадка. Осадок отделяют центрифугированием и промывают тремя порциями воды Р по 1

мл. Данную процедуру выполняют быстро, защищая от яркого света. Надосадочная

жидкость может быть недостаточно прозрачной. Осадок суспендируют в 2 мл воды Р и

прибавляют 1.5 мл раствора аммиака Р; осадок не растворяется.

b) К 0.2 мл раствора испытуемого образца эквивалентное 5 мг йодид-иона (I

) в 1 мл, или

0.2 мл раствора, указанного в частной монографии, прибавляют 0.5 мл серной кислоты

разбавленной Р, 0.1 мл раствора калия дихромата Р, 2 мл воды Р, 2 мл хлороформа Р,

встряхивают в течение нескольких секунд и оставляют до расслоения; хлороформный

слой приобретает фиолетовую или фиолетово-красную окраску.

КАЛИЙ

a) 0.1 г испытуемого образца растворяют в 2 мл воды Р. К полученному раствору или 2 мл

раствора, указанного в частной монографии, прибавляют 1 мл раствора натрия

карбоната Р и нагревают; осадок не образуется. К горячему раствору прибавляют 0.05 мл

раствора натрия сульфида Р; осадок не образуется. Раствор охлаждают в ледяной воде,

добавляют 2 мл раствора 150 г/л винной кислоты Р и отстаивают; образуется белый

кристаллический осадок.

b) Около 40 мг испытуемого образца растворяют в 1 мл воды Р. К полученному раствору

или 1 мл раствора, указанного в частной монографии, прибавляют 1 мл уксусной кислоты

разбавленной Р и 1 мл свежеприготовленного раствора 100 г/л натрия кобальтинитрита

Р; тотчас образуется осадок желтого или оранжево-желтого цвета.

КАЛЬЦИЙ

a) К 0.2 мл нейтрального раствора испытуемого образца, содержание которой

эквивалентно 0.2 мг кальций-иона (Са

) в 1 мл, или к 0.2 мл раствора, указанного в

частной монографии, прибавляют 0.5 мл раствора 2 г/л глиоксальгидроксианила Р в 96 %

этаноле Р, 0.2 мл раствора натрия гидроксида разбавленного Р и 0.2 мл раствора натрия

карбоната Р. Смесь встряхивают с 1 мл или 2 мл (1-2) мл) хлороформа Р и добавляют от

1 мл до 2 мл мл воды Р; хлороформный слой окрашивается в красный цвет.

b) Около 20 мг испытуемого образца или указанное в частной монографии количество

испытуемого образца растворяют в 5 мл уксусной кислоты Р. К полученному раствору

прибавляют 0.5 мл раствора калия ферроцианида Р; раствор остается прозрачным. К

раствору прибавляют около 50 мг аммония хлорида Р; образуется белый кристаллический

осадок.

КАРБОНАТЫ И ГИДРОКАРБОНАТЫ

0.1 г испытуемого образца помещают в пробирку и суспендируют в 2 мл воды Р. К

полученной суспензии или к 2 мл суспензии, указанной в частной монографии,

прибавляют 3 мл уксусной кислоты разбавленной Р. Пробирку тотчас закрывают

притертой пробкой со стеклянной трубкой, дважды изогнутой под прямым углом;

наблюдается бурное выделение пузырьков газа без цвета и запаха. Пробирку осторожно

нагревают и пропускают выделяющийся газ через 5 мл раствора бария гидроксида Р;

образуется белый осадок, растворяющийся при прибавлении избытка хлороводородной

кислоты Р1.

КСАНТИНЫ

К нескольким миллиграммам испытуемого образца или к указанному в частной

монографии количеству испытуемого образца прибавляют 0.1 мл раствора пероксида

водорода концентрированного Р, 0.3 мл хлороводородной кислоты разбавленной Р и

выпаривают на водяной бане до получения сухого желтовато-красного остатка. К остатку

прибавляют 0.1 мл аммиака разбавленного Р2; цвет остатка изменяется на красно-

фиолетовый.

ЛАКТАТЫ

Количество испытуемого образца, эквивалентное 5 мг молочной кислоты, растворяют в

5 мл воды Р. К полученному раствору или к 5 мл раствора, указанного в частной

монографии, прибавляют 1 мл бромной воды Р, 0.5 мл серной кислоты разбавленной Р и

нагревают на водяной бане, периодически перемешивая стеклянной палочкой, до

обесцвечивания раствора. Затем к раствору добавляют 4 г аммония сульфата Р и

перемешивают, прибавляют по каплям, не перемешивая, 0.2 мл раствора 100 г/л натрия

нитропруссида Р в серной кислоте разбавленной Р, осторожно добавляют, также не

перемешивая, 1 мл раствора аммиака концентрированного Р и отстаивают в течение 30

мин; на границе раздела двух жидкостей образуется темно-зеленое кольцо.

МАГНИЙ

Около 15 мг испытуемого образца растворяют в 2 мл воды Р. К полученному раствору или

к 2 мл раствора, указанного в частной монографии, прибавляют 1 мл раствора аммиака

разбавленного Р1. Образуется белый осадок, растворяющийся при добавлении 1 мл

аммония раствора хлорида Р, затем к нему добавляют 1 мл раствора натрия

гидрофосфата Р; образуется белый кристаллический осадок.

МЫШЬЯК

5 мл раствора, указанного в частной монографии, нагревают на водяной бане с равным

объемом реактива гипофосфита Р; образуется коричневый осадок.

НАТРИЙ

a) 0.1 г испытуемого образца растворяют в 2 мл воды Р. К полученному раствору или к 2

мл раствора, указанного в частной монографии, прибавляют 2 мл раствора 150 г/л калия

карбоната Р и нагревают до кипения; осадок не образуется. К полученному раствору

прибавляют 4 мл раствора калия пироантимоната Р и нагревают до кипения, затем

охлаждают в ледяной воде и при необходимости потирают внутренние стенки пробирки

стеклянной палочкой; образуется плотный осадок белого цвета.

b) Количество испытуемого образца, эквивалентное 2 мг натрий-иона (Na

), растворяют в

0.5 мл воды Р. К полученному раствору или к 0.5 мл раствора, указанного в частной

монографии, прибавляют 1.5 мл метоксифенилуксусной кислоты реактива Р, охлаждают

в ледяной воде в течение 30 мин; образуется объемный белый кристаллический осадок.

Полученный осадок переносят в колбу с водой с температурой 20

С и перемешивают в

течение 5 мин; осадок не исчезает. К осадку прибавляют 1 мл раствора аммиака

разбавленного Р1; осадок полностью растворяется. К полученному раствору прибавляют 1

мл раствора аммония карбоната Р; осадок не образуется.

НИТРАТЫ

Количество испытуемого образца, эквивалентное 1 мг нитрат-иона (NO



), или

количество, указанное в частной монографии, прибавляют к смеси 0.1 мл нитробензола Р,

0.2 мл серной кислоты Р, отстаивают в течение 5 мин, охлаждают в ледяной воде.

Продолжая охлаждение, медленно при перемешивании прибавляют 5 мл воды Р, 5 мл

раствора натрия гидроксида концентрированного Р, 5 мл ацетона Р, встряхивают и

отстаивают; верхний слой приобретает темно-фиолетовую окраску.

РТУТЬ

a) Около 0.1 мл раствора испытуемого образца помещают на тщательно очищенную

поверхность медной фольги; появляется темно-серое пятно, которое при натирании

становится блестящим. Фольгу сушат и нагревают в пробирке; пятно исчезает.

b) К раствору, указанному в частной монографии, прибавляют раствор натрия

гидроксида разбавленного Р до сильнощелочной среды (2.2.4); образуется плотный осадок

желтого цвета (соли ртути).

САЛИЦИЛАТЫ

a) К 1 мл раствора, указанного в частной монографии, прибавляют 0.5 мл раствора

железа(III) хлорида Р1; появляется фиолетовое окрашивание, не исчезающее после

добавления 0.1 мл уксусной кислоты Р.

b) 0.5 г испытуемого образца растворяют в 10 мл воды Р. К полученному раствору или к

10 мл раствора, указанного в частной монографии, прибавляют 0.5 мл хлороводородной

кислоты Р. Полученный осадок после перекристаллизации из горячей воды Р и

высушивания в вакууме имеет температуру плавления (2.2.14) от 156

С до 161

С.

СВИНЕЦ

a) 0.1 г испытуемого образца растворяют в 1 мл уксусной кислоты Р. К полученному

раствору или к 1 мл раствора, указанного в частной монографии, прибавляют 2 мл

раствора калия хромата Р; образуется желтый осадок, растворяющийся при добавлении

2 мл раствора натрия гидроксида концентрированного Р.

b) 50 мг испытуемого образца растворяют в 1 мл уксусной кислоты Р. К полученному

раствору или к 1 мл раствора, указанного в частной монографии, прибавляют 10 мл воды

Р и 0.2 мл раствора калия йодида Р; образуется желтый осадок. Смесь кипятят в течение

1-2 мин; осадок растворяется. Раствор охлаждают, при этом вновь образуется осадок в

виде блестящих желтых пластинок.

СЕРЕБРО

Около 10 мг испытуемого образца растворяют в 10 мл воды Р. К полученному раствору

или к 10 мл раствора, указанного в частной монографии, прибавляют 0.3 мл

хлороводородной кислоты Р1; образуется белый творожистый осадок, растворяющийся

при добавлении 3 мл раствора аммиака разбавленного Р1.

СИЛИКАТЫ

Количество испытуемого образца, указанное в частной монографии, смешивают в

свинцовом или платиновом тигле с помощью медной проволоки с около 10 мг натрия

фторида Р и несколькими каплями серной кислоты Р до образования тонкодисперсной

суспензии. Тигель накрывают тонкой прозрачной полимерной пластинкой с висящей

каплей воды Р и осторожно нагревают; через короткий промежуток времени вокруг капли

воды быстро появляется белое кольцо.

СЛОЖНЫЕ ЭФИРЫ

К примерно 30 мг испытуемого образца или указанному в частной монографии

количеству испытуемого образца прибавляют 0.5 мл раствора 70 г/л гидроксиламина

гидрохлорида Р в метаноле Р, 0.5 мл раствора 100 г/л калия гидроксида Р в 96 % этаноле

Р, нагревают до кипения, охлаждают, подкисляют хлороводородной кислотой

разбавленной Р, прибавляют 0.2 мл разбавленного в десять раз раствора железа(III)

хлорида Р1; появляется синевато-красное или красное окрашивание.

CУЛЬФАТЫ

a) Около 45 мг испытуемого образца растворяют в 5 мл воды Р. К полученному раствору

или к 5 мл раствора, указанного в частной монографии, прибавляют 1 мл хлороводородной

кислоты разбавленной Р и 1 мл раствора бария хлорида Р1; образуется белый осадок.

b) К суспензии, полученной в результате реакции (а), прибавляют 0.1 мл 0.05 М раствора

йода; желтая окраска не исчезает (в отличие от сульфитов и дитионитов), но

обесцвечивается при прибавлении по каплям раствора олова хлорида Р (в отличие от

йодатов). Смесь кипятят; осадок не окрашивается (в отличие от селенатов и

вольфраматов).

СУРЬМА

Около 10 мг испытуемого образца растворяют при нагревании в растворе 0.5 г калия-

натрия тартрата Р в 10 мл воды Р и охлаждают. К 2 мл полученного раствора или к 2

мл раствора, указанного в частной монографии, прибавляют по каплям раствор натрия

сульфида Р; образуется оранжево-красный осадок, растворяющийся при добавлении

раствора натрия гидроксида разбавленного Р.

ТАРТРАТЫ

а) Около 15 мг испытуемого образца растворяют в 5 мл воды Р. К полученному раствору

или к 5 мл раствора, указанного в частной монографии, прибавляют 0.05 мл раствора 10

г/л железа(II) сульфата Р и 0.05 мл раствора пероксида водорода разбавленного Р;

появляется неустойчивое желтое окрашивание. После обесцвечивания раствора к нему

прибавляют по каплям раствора натрия гидроксида разбавленного Р; появляется

окрашивание фиолетового или пурпурного цвета.

b) К 0.1 мл раствора испытуемого образца эквивалентного 15 мг/мл кислоты винной Р,

или к 0.1 мл раствора, указанного в частной монографии, прибавляют 0.1 мл раствора 100

г/л калия бромида Р, 0.1 мл раствора 20 г/л резорцина Р, 3 мл серной кислоты Р и

нагревают на водяной бане от 5 мин до 10 мин; появляется темно-синее окрашивание.

Раствор охлаждают и вливают в воду Р; окраска раствора изменяется на красную.

ФОСФАТЫ (ОРТОФОСФАТЫ)

а) К 5 мл раствора, указанного в частной монографии, при необходимости

нейтрализованного, прибавляют 5 мл серебра нитрата раствора Р1; образуется желтый

осадок, цвет которого не меняется при кипячении и растворяется при добавлении

раствора аммиака Р.

b) К 1 мл раствора, указанного в частной монографии, прибавляют 2 мл

молибденованадиевого реактива Р и перемешивают; появляется желтое окрашивание.

ХЛОРИДЫ

a) Количество испытуемого образца, эквивалентное примерно 2 мг хлорид-иона (С1

растворяют в 2 мл воды Р. Полученный раствор или 2 мл раствора, указанного в частной

монографии, подкисляют азотной кислотой разбавленной Р, прибавляют 0.4 мл раствора

серебра нитрата Р1, встряхивают и отстаивают; образуется белый творожистый осадок.

Осадок отделяют центрифугированием и промывают тремя порциями воды Р по 1 мл.

Данную процедуру проводят быстро, защищая от яркого света, при этом, надосадочная

жидкость может быть недостаточно прозрачной. Осадок суспендируют в 2 мл воды Р и

прибавляют 1.5 мл раствора аммиака Р; осадок быстро растворяется. Допускается

наличие нескольких медленно растворяющихся крупных частиц.

b) Количество испытуемого образца, эквивалентное примерно 15 мг хлорид-иона (С1

или количество, указанное в частной монографии, помещают в пробирку, прибавляют 0.2

г калия дихромата Р и 1 мл серной кислоты Р. У входного отверстия пробирки помещают

фильтровальную бумагу, пропитанную 0.1 мл раствора дифенилкарбазида Р (при этом

пропитанная бумага не должна соприкасаться с калия дихроматом); бумага окрашивается

в фиолетово-красный цвет.

ЦИНК

0.1 г испытуемого образца растворяют в 5 мл воды Р. К полученному раствору или к 5 мл

раствора, указанного в частной монографии, прибавляют 0.2 мл раствора натрия

гидроксида концентрированного Р; образуется белый осадок. Затем прибавляют

дополнительно 2 мл раствора натрия гидроксида концентрированного Р; осадок

растворяется. К полученному раствору прибавляют 10 мл раствора аммония хлорида Р;

раствор остается прозрачным. К раствору добавляют 0.1 мл раствора натрия сульфида Р;

образуется белый хлопьевидный осадок.

ЦИТРАТЫ

Количество испытуемого образца, эквивалентное 50 мг лимонной кислоты, растворяют в 5

мл воды Р. К полученному раствору или 5 мл раствора, указанного в частной монографии,

прибавляют 0.5 мл серной кислоты Р и 1 мл раствора калия перманганата Р. Раствор

нагревают до обесцвечивания, прибавляют 0.5 мл раствора 100 г/л натрия нитропруссида

Р в серной кислоте разбавленной Р, 4 г сульфаминовой кислоты Р. К полученной смеси

прибавляют раствор аммиака концентрированного Р до щелочной реакции среды,

добавляя его по каплям до полного растворения сульфаминовой кислоты. Прибавление

избытка раствора аммиака концентрированного Р приводит к появлению фиолетового

окрашивания, переходящего в фиолетово-синее.